3.3. Nghiên cứu quá trình kết tủa kẽm bazơ cacbonat

    Mẫu nghiên cứu là dung dịch sau khi đã làm sạch tạp chất, kết tủa bằng Na2CO3. Bã kết tủa được lọc rửa nhiều lần bằng nước cất nóng đến khi hết ion SO4 2- .

3.3.1. Ảnh hưởng của pH kết tủa

    Chế độ thí nghiệm như sau:

- Nhiệt độ phòng (30°C)
– pH 6,5 – 9

    Kết quả được trình bày trên bảng 10.

pH kết tủa Hàm lượng Zn còn lại
trong dung dịch (g/l)
Hiệu suất (%)
6,5 22,64 41,35
7,0 7,03 81,79
7,5 4,72 87,77
8,0 3,20 91,71
8,5 2,09 94,59
9,0 2,00 94,82

Bảng 10. ảnh hưởng của pH đến quá trình kết tủa kẽm

    Kết quả nghiên cứu cho thấy rằng: pH càng cao thì quá trình kết tủa kẽm xảy ra càng thuận lợi, hiệu suất kết tủa càng cao. Tuy nhiên, nâng pH cao đến 9 là không cần thiết vì hiệu suất kết tủa tăng không đáng kể mà lại tiêu tốn nhiều Na2CO3. Lựa chọn pH = 8,5 để kết tủa kẽm cacbonat là hợp lý.

3.3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ kết tủa

    Chế độ thí nghiệm như sau:

- pH kết tủa: 8,5
– Nhiệt độ: 30 – 90°C

    Kết quả được trình bày trên bảng 11.

Nhiệt độ (oC) Khối lượng Zn còn
lại trong dung dịch (g/l)
Hiệu suất (%)
30 2,09 94,59
40 1,87 95,16
50 1,52 96,06
60 1,06 97,52
70 0,08 99,97
80 0,0035 99,99
90 0,003 99,99

Bảng 11. ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình kết tủa

    Từ kết quả nghiên cứu cho thấy: nhiệt độ càng cao thì quá trình kết tủa kẽm xảy ra càng huận lợi, hiệu suất kết tủa càng cao. Tuy nhiên, nâng nhiệt độ lên cao đến 90°>°C là không cần hiết vì hiệu suất kết tủa tăng không đáng kể mà ại tốn năng lượng cung cấp cho quá trình. Vì vậy, chọn nhiệt độ kết tủa kẽm cacbonat ở 70 – 80°C à hợp lý. Kẽm sau khi kết tủa được rửa nhiều lần bằng nước cất nóng nhằm loại bỏ hết ion SO4 2- nâng cao chất lượng bột kẽm ôxit. Đã tiến hành kiểm tra nước đã rửa bằng thuốc thử bari clorua, khi trong dung dịch sau rửa kết tủa không thấy xuất hiện kết ủa trắng (BaSO4) nữa thì ngưng rửa.

3.4. Nghiên cứu quá trình nung kết tủa nhận kẽm oxit

    Mục tiêu chính của công đoạn này là lựa chọn được điều kiện nung thích hợp để nhận kẽm ôxit có hàm lượng 95 – 97% ZnO như mục tiêu đề ra.

3.4.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung

    Qua tham khảo các tài liệu liên quan, đã chọn chế độ thí nghiệm như sau:

- Nhiệt độ: 400 – 700°C
- Thời gian: 60 phút

    Kết quả được trình bày trên bảng 12. 

STT Nhiệt độ, oC Hàm lượng ZnO, %
1 400 88,87
2 500 90,42
3 600 91,15
4 700 91,17

Bảng 12. ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình nung kết tủa kẽm

    Từ kết quả nghiên cứu cho thấy rằng, tăng nhiệt độ nung, sản phẩm kẽm ôxyt nhận được có hàm lượng càng cao. Tuy nhiên, tăng đến 700°C kẽm ôxyt tăng không đáng kể lại gây tổn thất nhiệt. Chọn nhiệt độ nung kẽm ôxyt hợp lý ở 600°C.

3.4.2. Ảnh hưởng của thời gian nung

    Chế độ thí nghiệm như sau:

- Nhiệt độ: 600°C
– Thời gian (phút): 60, 90, 120, 150, 180 và 210.

    Kết quả được trình bày trên bảng 13.

STT Thời gian, phút Hàm lượng ZnO, %
1 60 91,15
2 90 92,06
3 120 94,11
4 150 94,92
5 180 95,97
6 210 96,89

Bảng 13. ảnh hưởng của thời gian đến quá trình nung kết tủa

    Từ kết quả cho thấy rằng, thời gian nung càng dài thì hàm lượng kẽm ôxyt nhận được càng cao. Để kẽm ôxit thu được có hàm lượng > 95% ZnO thì thời gian phải kéo dài đến 180 phút. Vì vậy, chọn thời gian nung phù hợp là 180 phút.

4. Kết luận

    Từ những kết quả đã đạt được trong quá trình nghiên cứu quy mô phòng thí nghiệm và quy mô mở rộng phòng thí nghiệm để thu kẽm bằng phương pháp hòa tách kết hợp nung, đề tài đã hoàn thành mục tiêu đề ra. Các kết quả đã đạt được cụ thể như sau:

    1. Hiệu suất của quá trình hòa tách kẽm có thể đạt ~ 96%, hòa tách đồng đạt 97% ở các chế độ sau: Nhiệt độ: 70°C, thời gian: 120 phút, nồng độ dung dịch: 10% H2SO4, tỷ lệ L/R: 6.

    2. Đã tiến hành nghiên cứu quá trình làm sạch dung dịch sau hòa tách. Khử đồng khỏi dung dịch là ~ 98% và khử sắt khỏi dung dịch là 99,93%.

    3. Đã tiến hành nghiên cứu quá trình kết tủa kẽm cacbonat. Điều kiện để tiến hành kết tủa kẽm như sau: pH 8,5; nhiệt độ 70°C.

    4. Đã tiến hành nghiên cứu quá trình nung kết tủa kẽm để thu hồi kẽm ôxit. Hàm lượng kẽm ôxit thu được đạt mục tiêu đề ra ZnO 95 – 97%.

Tài liệu tham khảo

  1. Luyện kẽm, NXB Đại học và Trung học chuyên nghiệp, Hà Nội, 1981.
  2. Luyện kim loại màu và quý hiếm, NXB Giáo dục, 1996.
  3. Tái sinh kim loại màu và hợp kim, NXB Khoa học và Kỹ thuật, 1981.
  4. Tài liệu hướng dẫn sản xuất sạch hơn, ngành luyện thép, Bộ Công Thương và Bộ GD&ĐT 06/2008.
  5. H. Mordogan, T. Cicek, A. Isik, Caustic Soda Leach of Electric Arc Furnace Dust, 1997.
  6. C. Nunez and J. Vinals, Kinetics of leaching of zinc ferrite in aqueous hydrochloric acid solutions.
  7. Hydrometallurgical method for recovery of zinc from electric arc furnace dust, United States Patent 6338748.
  8. Havlik T, Friedrich B, Stopie, Atmospheric leaching of EAF dust with sulphuric acid, 10, 2004, 96 – 106.
  9. Havlik T, Vidor e Souza B.., Hydrometallurgical processing of carbon electric arc furnace dust, 12, 2006, 42 – 53.
  10. Havlik T, Friedrich B, Stopie, Pressure leaching of EAF dust with sulphuric acid, 2, 2004, 113 – 120.

Bình luận

Thư điện tử của bạn sẽ không được hiện thị công khai. Các trường bắt buộc được đánh dấu *

Bạn có thể sử dụng các thẻ HTML và thuộc tính sau: <a href="" title=""> <abbr title=""> <acronym title=""> <b> <blockquote cite=""> <cite> <code> <del datetime=""> <em> <i> <q cite=""> <strike> <strong>